X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性，所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經過同樣的制樣處理過程。
X 射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發只發生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態等。樣品制備過程由于經過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
X熒光光譜儀操作時注意事項
1、在測量過程中，不要突然斷電。
2、不要直接分析低熔點樣品，如低熔點瀝青、苯酚、油漆等，有些樣品在室溫下是固體，經射線照射會融化，如果滴到光管頭上，會損壞儀器。如果要分析，請放在液體杯內測量。
3、分析液體樣品和粉末樣品時，必須在氦氣模式下測量，不能抽真空。
4、不要長時間分析液體樣品，液體杯的照射時間一般不能超過半小時。
5、不要分析壓得不堅實的樣品，如有裂紋的壓片。如果大塊樣品掉到了樣品室，不能再進行樣品分析，請通知藝慈儀器。
6、光管頭上的鈹窗是有毒的，而且比較貴重，一旦鈹窗破了，整根光管就報廢了，請注意：不能用任何物體碰光管頭上的鈹窗。如果有樣品掉到鈹窗上，只能用吸耳球將鈹窗上的樣品輕輕吹掉，不要用酒精棉花擦。